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Bestimmung thermodynamischer Eigenschaften von Stoffen und Stoffgemischen

Zur Bestimmung der thermodynamischen Eigenschaften stehen verschiedenen Geräte zur Verfügung. Damit können folgende Stoffwerte experimentell analysiert werden:

  • p-rho-T
  • Dichte
  • Dampfdruck
  • Gaslöslichkeit

 

 Dichtebestimmung mit DMA HPM Biegeschwinger

Das DMA HPM ist die neue Version eines Schwingungsdichtemessgerätes der Fa. Anton-Paar, welches Dichtemessungen bei Temperaturen T=(263.15 bis 473.15) K und Drücken bis zu p=140 MPa möglich macht.

 

Der Thermostat F32-ME von Julabo besitzt eine Genauigkeit von ± 10 mK. Durch das Thermometer Pt1000 (AOIP PN 5207, Typ 2141) wird die Temperatur mit einem Messfehler von ± 15 mK gemessen. Es wird je nach Druckniveau einer von zwei verschiedenen Druckaufnehmern verwendet. Die Gerätegenauigkeit liegt bei dem HP-1 bei 0,5 % wohingegen der P-10 eine Genauigkeit von 0,05 % besitzt.

Die Aus­­werteeinheit mPDS2000V3 zeigt die Schwingungsperiode siebenstellig an. In diesem Fall, gemäß den Angaben von Anton-Paar und dem Kalibrierungsverfahren, liegt die beobachtete reproduzierbare Abweichung der Dichtemessungen bei Temperaturen von T= (273.15 bis 468.15) K und einem Druck bis zu p=140 MPa innerhalb von Δρ= ± (0.1 bis 0.3) kg·m-³ oder Δρ= ± (0.01 bis 0.03) %. 

 

 

Dampfdruckmessanlage

Die Messgeräte bestehen aus Messeinrichtungen zur Dampfdruckmessung mittels statischer und differenzieller Methoden. Die statische Methode besteht aus einer geschlossenen Zelle in einem Wasserbad, das bei konstanter Temperatur gehalten wird (±0.02 K) und mit einem Thermostat kontrolliert wird. Der Dampfdruck wird mit einem kalibrierten hochsensiblen Drucksensorkopf [Typ 615A verbunden mit einem Drucksignalanschluss Typ 670A, MKS Baratron und Drucksignalaufbereiter] gemessen und ist an der Oberseite der Zelle angebracht.

Die Zelle der Differenzmethode der Dampfdruckmessgeräte besteht aus zwei verschiedenen Zellen im Inneren einer Glaszelle. Der Druck wird mit einem kalibrierten hochgenauen Drucksensorkopf [Typ 616A verbunden mit einem Drucksignalanschluss Typ 670A, MKS Baratron und Drucksignalaufbereiter für die Differenzmethode] gemessen und ist an der Oberseite der Zelle angebracht.

Die Temperatur innerhalb der Zellen wird durch ein Platinwiderstands-Thermometer PT-100 gemessen und ist an den Temperatursignalaufbereiter Kelvimat Typ 4303 angeschlossen, der mit einer Genauigkeit von T=±0.01 K arbeitet.

Die Temperatur der Drucksensorköpfe und des Anschlusses der Zellen zum Drucksensorkopf wird mit einem Thermostat (T=±0.01 K) stabil gehalten. Die Messabweichung im Temperaturbereich vonT=(273.15 bis 323.15) K ist DP=(10 bis 20) Pa (statische Methode) und DP=(1 bis 2) Pa (Differenzmethode).

 

Gaslöslichkeitsanlage

Die Messungen zur Bestimmung der Gaslöslichkeit in den Flüssigkeiten unter verschiedenen Drücken und Temperaturen werden in einer Edelstahl-Messzelle durchgeführt. Dabei herrscht innerhalb der Zelle ein Gleichgewichtszustand und es wird nach der isochoren Methode vorgegangen. Der Aufbau besteht im Wesentlichen aus 3 übergeordneten Gruppen: Gasreservoir, Messzelle und Elektronische Kontrolleinheit.

Das Gasreservoir wird durch zwei parallel verlaufende Schaumstoffplatten von der Umgebung abgeschirmt. Zwischen den beiden Platten befindet sich ein Vakuum, wodurch eine sehr gute Wärmeisolation des Behälters erreicht wird. Innerhalb des Reservoirs befinden sich eine Aluminium-Heizplatte, drei Gasbehälter, Druckwandler, ein PT100 Thermometer und für den Notfall ein Überdruckventil.

Die Beheizung wird durch acht parallel miteinander verbundene Heizfolien auf der Rückseite der Heizplatte gewährleistet. 

Der zweite Teil der Anlage ist die Edelstahl-Messzelle mit einem Volumen von Vmz = 139.96 cm³. Das Volumen der Zelle zusammen mit dem Volumen des Gasreservoirs wird ebenfalls als Kalibration vor den Experimenten bestimmt. Zu diesem Zwecke können entweder alle Volumina der Einzelteile der Installation (Ventile, Zelle, Rohre, Verbindungen) manuell berechnet werden, oder die gesamte Anlage mit Wasser gefüllt werden, dessen Volumen anschließend bei konstanter Temperatur bestimmt wird. 

 

Den dritten Teil des Versuchsaufbaus stellt die elektronische Kontrolleinheit dar. Diese beinhaltet das gesamte elektronische Equipment zur Überwachung des Messprozesses und Einleitung von Notfallmaßnahmen.

Bevor die Messungen durchgeführt werden können, wird die Messzelle mit Wasser und Azeton gründlich gewaschen. Das eigens für diesen Prüfstand geschriebene LabView – Programm wird auf dem PC gestartet um die Messungen zu kontrollieren, steuern und die Messergebnisse zu speichern.

Die Anlage wird mit dem Vakuumsystem verbunden und etwa 3-4 Stunden lang evakuiert. Es muss ein minimaler Druck von etwa p = 3-5 Pa durch den Vakuumindikator detektiert werden bevor die Messungen begonnen werden können. Die Ventile innerhalb des Gasreservoirs und zur Messzelle sind zu diesem Zeitpunkt geschlossen. Das Ventil zur externen Gasflasche wird nun geöffnet und sowohl das Gasreservoir als auch das System aus Leitungen und Rohren werden mit Gas befüllt. Der benötigte maximale Druck (Dampfdruck des Gas bei der gegebenen Temperatur der Gasflasche) des eintretenden Gases wird mit Hilfe eines Druckreduzierstutzens geregelt.

Nach dem Befüllen wird das Ventil zur Trennung des Gasreservoirs von der externen Gasflasche geschlossen. Nun wird die Heizplatte angeschaltet und über LabView gesteuert um das Gasreservoir auf eine Temperatur von T = 303.15 K zu temperieren. Dabei steigt simultan der Druck des Gas mit an. Bis sich die Temperatur und der Druck innerhalb des Gasreservoirs stabilisiert haben, vergehen etwa 3-5 Stunden. Die Temperatur wird mit einem Beheizungssystem mit einem Fehler von = ±50 mK geregelt, gemessen mit einem PT100-Thermometer, welches einen Messfehler von  T = ±15 mK besitzt und mit der elektronischen Kontrollbox verbunden ist. Das Gasreservoir ist nun für die Messungen vorbereitet.

Anschließend wird die Messzelle mit der Probe der ionischen Flüssigkeit über den angeschlossenen Glaskolben befüllt. Nach dem Befüllen bilden sich innerhalb der Messzelle auf Grund des starken Vakuums zwei Phasen aus. Eine flüssige und eine gasförmige, wobei die flüssige durch den geringen Dampfdruck von ionischen Flüssigkeit im Allgemeinen, die vorherrschende Phase darstellt. Die isolierte Messzelle in dem Metallbehälter wird nun auf den ersten gewünschten Messpunkt temperiert. Die Stabilisierung dieses Messpunktes erfolgt über ein externes Thermostat mit einem Fehler von T = ±10 mK mit einem weiteren PT100-Thermometer, welches mit dem Thermostat durch ein PT100 Libus Modul verbunden ist. Die Temperatur in der Messzelle wird mit einem implementierten PT100-Thermometer  gemessen, das ebenfalls mit der elektronischen Kontrollbox verbunden ist. Die Probe der ionischen Flüssigkeit wird gut durchmischt indem ein magnetischer Rührer verwendet wird. Dadurch wird möglichst schnell ein stabiler Gleichgewichtszustand des gelösten Gas in der Flüssigkeit erreicht. Nachdem nun der Druckaufnehmer den Dampfdruck  der reinen Probe bei gegebener Temperatur gemessen hat, ist die Zelle präpariert für das Experiment.

Die Menge der eingefüllten Probe wird gravimetrisch durch Wiegen des Glaskolbens vor und nach der Befüllung bestimmt. Der Druck des in das Gasreservoirs gefüllten Gas wird durch einen Druckaufnehmer mit einem Messfehler von 0.1 % gemessen.

 

 

 

 
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